NiCoV 面心立方（FCC）单相中熵合金展现出卓越的强度和延展性，是一种极具应用潜力的结构材料。 本研 究采用放电等离子烧结（SPS）技术制备 NiCoV 合金，这一技术以其快速加热、低烧结温度和高产品致密度等优点而著称，特别适合于快速制备具有细小晶粒的高性能合金。 通过对粉末进行球磨处理，消除了合金制备过程中的孔隙缺陷。在随后的热轧处理中，合金中沿晶界分布的硬质相得以重新排布，形成了具有大量位错亚结构、纳米孪晶和均匀分布硬质相的复合微观结构。 这种结构有别于传统熔铸方法得到的均匀 FCC 单相结构的 NiCoV 合金。 SPS 工艺结合热轧处理所产生的复合微观结构，通过位错、析出相、纳米孪晶和晶界的多维度协同强化作用，使得合金的屈服强度达到1 360 MPa，抗拉强度达到 1 593 MPa，同时保持了 18.7%的均匀延伸率，实现了优异的强塑性匹配。 这项研究不仅优化 了 NiCoV 合金的微观结构和力学性能，还为高性能中熵合金的制备提供了一种新途径。